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            環保技術與動態

            部分溶劑回收方法(再生)總結
            來源:www.worklista.com | 發布時間:2014-9-27 7:12:40 | 瀏覽次數:

             部分溶劑回收(再生)法總結

            在很多行業中都會用很多的有機溶劑,這些溶劑用過以后就會混入許多有機及無機物質,并帶進了很多水分,除去這些雜質和水分后,這些溶劑就又可以重新使用了。如何進行溶劑回收的再生呢?

             一、石油醚    石油醚是石油餾分之一,主要是飽和脂肪烴的混合物,極性很低,不溶于水,不能和甲醇、乙醇等溶劑無限止地混合,實驗室中常用的石油餾分根據沸點不同有下列數種,其再生方法大致相同。

                          沸 點        比 重                                                                                                                      輕石油醚    35—      0.59—0.62
            重石油醚    60一     0.64一0.66
                汽    油    80一    0.67一0.72
                汽    油    120—    0.72 —0.75
                再生方法:用過的石油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或乙醚,則置分液漏斗中用水洗數次,以氯化鈣脫水、重蒸、收集一定沸點范圍內的部分,如含有少量氯仿,在分液漏斗中先用稀堿液洗滌,再用水洗數次,氯化鈣脫水后重蒸。
                精制方法:工業規格的石油醚用濃硫酸,每公斤加50一振搖后放置一小時,分去下層硫酸液,可以溶去不飽和烴類,根據硫酸層的顏色深淺,酌情用硫酸振搖萃取二、三次。上層石油醚再用5%稀堿液洗一次,然后用水洗數次,氯化鈣脫水后重蒸,如需絕對無水的,再加金屬鈉絲或五氯化二磷脫水干燥。
                二、環乙烷
                沸點,性質與石油醚相似,再生時先用稀堿洗滌。再用水洗,脫水重蒸。其精制方法將工業規格環乙烷加濃硫酸及少量硝酸鉀放置數小時后,分去硫酸層,再以水洗,重蒸,如需絕對無水的,再用金屬鈉絲脫水干燥。
               三、苯
                沸點,比重0.879,不溶于水,可與乙醚、氯仿、丙酮等在各種比例下混溶,純苯在時固化為結晶,常利用此法純化。
                再生方法:用稀堿水和水洗滌后,氯化鈣脫水重蒸。
                精制方法:工業規模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸點同系物如甲苯等,可將苯1000毫升,在室溫下用濃硫酸每次80毫升振搖數次,至硫酸層呈色較淺時為止,再經水洗,氯化鈣脫水重蒸,收集79—℃餾分。對于甲苯等高沸點同系
            物,則用二次冷卻結晶法除去,苯在固化成為結晶,可以冷卻到,濾取結晶,雜質在液體中。
                四、氯仿 
                沸點℃,比重1.488,不溶于水,易與乙醚、乙醇等混溶,在日光下易氧化分解成Cl2、HCl、C02及光氣(COCl2),后者有毒,故應貯在棕色瓶中。氯仿在稀堿水作用下易分解產生甲酸鹽,在濃堿水作用下則生成碳酸鹽。
                再生及精制方法:醫用氯仿含有1%酒精作為安定劑,以防止它的分解,可用水洗滌,氯化鈣脫水重蒸,收集的餾分,貯于棕色瓶中。
                五、四氯化碳    
                沸點,比重1.589,極性很低,不溶于水;工業規格的四氯化碳中常含有2—3%二硫化碳,其除去方法取1000毫升四氯化碳加5%KOH乙醇溶液100毫升,加熱三十分鐘,冷卻后,用水洗滌(氯化鈣或固體)分去水層,再用少量濃硫酸振搖多次,直至硫酸不變色,最后用水洗滌,氯化鈣或固體氫氧化鈉脫水,加石蠟油少許后蒸餾可得精制品。
                (附注)氯仿和四氯化碳脫水干燥時,切忌用金屬鈉,否則將發生爆炸事故。
                六、二硫化碳
                沸點性質與四氯化碳相似,純的二硫化碳為無色液體,味香,有毒性,市售工業規模的常含硫化氫、硫氫化碳等分解產物因而其味難聞。二硫化碳久置色變黃。精制時先用金屬汞振搖,再用飽和氯化汞冷溶液振搖,最后再用高錳酸鉀液洗滌后蒸餾而得。
                七、乙醚
                沸點,比重0.714,在水中的溶解度為8.11%。用過的乙醚常含有水及醇,如用水洗滌損失很大,可用飽和氯化鈣水液洗滌,同時又可去除乙醇,再以無水氯化鈣脫水干燥,重蒸即得。
                乙醚久置于空氣中,尤其是日光下暴露,則逐漸氧化成醛,酸及過氧化物。當過氧化物達到萬分之幾時,蒸餾時有發生爆炸的危除,過氧化物的存在可以用碘化鉀溶液與少量乙醚共振搖生成游離碘而檢出,其除去法可用稀堿液,高錳酸鉀液,亞硫酸鈉液順次洗滌,再用水洗,干燥,重蒸而得,貯存時加少量表面潔凈的鐵絲或銅以防止氧化。
                另法除法少量醇類可在乙醚中加少量高錳酸鉀粉末和1—2塊(左右)氫氧化鈉,放置數小時后,在氫氧化鈉表面如有棕色的醛縮合樹脂生成者,重復這一操作直至氫氧化鈉表面不生棕色物為止,然后將乙醚倒入另一瓶內,加無水氯化鈣脫水,重蒸而得,如須絕對無水的,再將金屬鈉壓成鈉絲加入,瓶塞打孔,附一氯化鈣管,放置為了減少蒸發,在氯化鈣管上安裝一根一端拉成毛細管的玻璃管以與外界相通。 
                八、丙酮
                 沸點,比重0.792,與水、醇能任意混溶。
                再生方法:丙酮中如含有多量的水時,可加食鹽或固體碳酸鉀等鹽類,鹽析成二層,分去下層鹽水層,上層丙酮液蒸餾收集54—餾分,再用無水氧化鈣脫水干燥重蒸。

             


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